中鎢智造偏鎢酸銨（AMT）是一種白色結(jié)晶粉末，是一種重要的鎢化學(xué)品，具備良好的水溶性和較高的熱穩(wěn)定性，可以作為金屬鎢製備的關(guān)鍵前驅(qū)體。另外，偏鎢酸銨在石油化工中用於生產(chǎn)鎢基催化劑，在防火織物中能增強(qiáng)阻燃性，在陶瓷工業(yè)中改善多方面性能。
偏鎢酸銨的生產(chǎn)方法有中和法、鎢酸法、熱分解法、溶劑萃取法和離子交換法。
中鎢智造偏鎢酸銨圖片
一、中和法製備偏鎢酸銨
以仲鎢酸銨（APT）和硝酸為主要原料，將APT溶于去離子水，並加入檸檬酸銨，配製成WO?含量為12%至30%的料漿。隨後按比例加入濃度為3%至5%的稀硝酸，保持固液比在1:3至1:4之間，通過調(diào)節(jié)使溶液的pH值穩(wěn)定在2至4之間。加熱使溶液相對密度達(dá)到1.18至1.20，在80至90℃下恒溫攪拌反應(yīng)4小時，反應(yīng)結(jié)束後進(jìn)行陳化處理。所得清液經(jīng)濃縮至WO?含量約為50%，過濾去除不溶雜質(zhì)，再進(jìn)一步濃縮並冷卻結(jié)晶，最後於80℃乾燥，制得偏鎢酸銨。該方法工藝簡單，對設(shè)備要求較低，但在使用硝酸時需注重安全措施，同時需精確調(diào)控反應(yīng)條件以確保產(chǎn)品純度。
二、鎢酸法製備偏鎢酸銨
首先將鎢酸溶解於氨水，隨後加入沸騰的去離子水中，在持續(xù)攪拌和加熱的條件下逐步揮發(fā)氨氣，使溶液pH值調(diào)整至8。接著在溶液沸騰時加入醋酸，再用稀硝酸將pH值調(diào)至2至4，繼續(xù)加熱濃縮直至相對密度達(dá)到1.5至2時停止加熱。冷卻後過濾，向?yàn)V液中加入乙醇並充分?jǐn)嚢瑁两低瓿舍嵩俅芜^濾，所得晶體在80℃下烘乾並粉碎，最終得到偏鎢酸銨。該工藝需經(jīng)歷多次酸堿調(diào)整，對反應(yīng)過程的監(jiān)控要求較高，但能有效去除雜質(zhì)，適合生產(chǎn)高純度產(chǎn)品。
中鎢智造偏鎢酸銨圖片
三、熱分解法製備偏鎢酸銨
以仲鎢酸銨為原料，加入少量檸檬酸作為催化劑，混合均勻後置於遠(yuǎn)紅外回轉(zhuǎn)爐中，在200至280℃下進(jìn)行熱分解，反應(yīng)時間約為1小時。在此過程中，仲鎢酸銨失去部分氨和結(jié)晶水，失重率控制在5%至6%。分解產(chǎn)物迅速製成漿液，加入適量氨水將pH值調(diào)整至3至4，並在90℃下煮解。隨後通過蒸發(fā)濃縮，當(dāng)偏鎢酸銨含量達(dá)到50%時，可作為液態(tài)產(chǎn)品使用；若繼續(xù)濃縮至原體積的20%，則通過結(jié)晶、過濾和造粒制得固體產(chǎn)品，也可採用噴霧乾燥製備粒徑均勻的球形晶體。該方法對設(shè)備溫度控制要求較高，但適合連續(xù)化生產(chǎn)，適用於大規(guī)模製備。
四、溶劑萃取法製備偏鎢酸銨
以鎢酸銨溶液為原料，採用磷酸二(2-乙基己基)酯（DEHPA）或磷酸三丁酯（TBP）與煤油配製有機(jī)相，通過萃取劑從溶液中提取銨離子，使pH值降至2至4。經(jīng)煮解反應(yīng)生成偏鎢酸銨溶液後，通過濃縮結(jié)晶、過濾分離和乾燥等步驟制得最終產(chǎn)品。該方法選擇性強(qiáng)、分離效果優(yōu)異，但需重視萃取劑的回收與再利用，以降低成本並減少環(huán)境影響。
五、離子交換法製備偏鎢酸銨
以仲鎢酸銨為起始原料，在130至140℃下加熱1至8小時，將產(chǎn)物調(diào)製成漿狀後，於80至100℃下煮沸2至6小時，生成偏鎢酸銨溶液。隨後通過濃縮結(jié)晶、過濾分離和乾燥制得產(chǎn)品。此外，還可採用電滲析法，以鎢酸銨或仲鎢酸銨為原料，在電滲析裝置中，利用電流作用使銨離子通過陰離子交換膜進(jìn)入陰極室，陽極室中偏鎢酸銨濃度逐漸升高，最終從陰極室收集溶液並進(jìn)一步處理製成產(chǎn)品。離子交換法工藝較為複雜，但在提升產(chǎn)品純度方面效果顯著，特別適合對雜質(zhì)含量要求極高的高端應(yīng)用場景。
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