鋇鎢電極的關(guān)鍵製備工藝包括多孔鎢基體、鋇浸漬還原等。以下使其主要工藝流程：
一、多孔鎢基體製備
1.原料選擇：高純度鎢粉（99.95%以上），細(xì)微性通常為1-5 μm。
2.成型與預(yù)燒：
模壓或冷等靜壓成型，壓力100-300 MPa，形成多孔坯體。
預(yù)燒（800-1200℃）在氫氣或真空環(huán)境中，初步去除雜質(zhì)並增強(qiáng)坯體強(qiáng)度，孔隙率控制在20-40%。
二、鋇鹽浸漬
1.浸漬液配製：
硝酸鋇（Ba(NO?)?）或碳酸鋇（BaCO?）溶于去離子水或乙醇，濃度10-30 wt%。
添加少量分散劑（如聚乙烯吡咯烷酮，PVP）以提高溶液滲透性。
2.浸漬工藝：
真空浸漬：將多孔鎢基體置於真空環(huán)境中抽氣，隨後浸入鋇鹽溶液，利用毛細(xì)作用使溶液充分填充孔隙。
迴圈浸漬：重複浸漬-乾燥步驟（2-3次），確保鋇鹽均勻分佈。
三、高溫分解與還原
1.分解階段：
在空氣或惰性氣氛中加熱至400-600℃，分解硝酸鋇為氧化鋇：2Ba(NO?)? → 2BaO + 4NO?↑ + O?↑
若使用碳酸鋇，需在更高溫度（>1000℃）分解為BaO和CO?。
2.氫氣還原：
在氫氣氣氛中升溫至1200-1600℃，保溫1-3小時(shí)，將BaO還原為金屬鋇：BaO + H? → Ba + H?O↑
鋇以納米顆粒形式沉積在鎢孔隙內(nèi)，形成活性電子發(fā)射中心。
四、 後處理與性能優(yōu)化
表面緻密化：通過熱壓或熱等靜壓（HIP）處理，封閉表面孔隙，減少鋇揮發(fā)。
表面塗層：鍍覆Ir、Re或稀土氧化物（如Y?O?）薄膜，提升抗離子濺射能力。
電子發(fā)射啟動(dòng)：在真空或氫氣中高溫退火（>1800℃），促進(jìn)鋇向表面遷移，降低逸出功。
五、關(guān)鍵工藝要點(diǎn)
1.孔隙結(jié)構(gòu)控制：
多孔鎢基體的孔隙需連通且分佈均勻，孔徑範(fàn)圍0.1-5 μm，確保鋇鹽充分滲透。
過高的孔隙率會(huì)導(dǎo)致機(jī)械強(qiáng)度不足，過低則限制鋇負(fù)載量。
2.鋇揮發(fā)抑制：
還原階段採用快速升溫（>10℃/min）和低溫短時(shí)保溫，減少鋇損失。
添加鋁酸鋇（BaAl?O?）或鎂鋁尖晶石（MgAl?O?）作為鋇的穩(wěn)定載體。
3.材料相容性：
避免使用與鋇反應(yīng)的雜質(zhì)（如氧、硫），需嚴(yán)格控制氫氣純度（露點(diǎn)<-40℃）。 4.性能表徵： 電子發(fā)射性能：測(cè)試逸出功（通常可低至1.5-2.0 eV）、發(fā)射電流密度（>10 A/cm2）。
壽命評(píng)估：在模擬工作條件下（如真空、高溫、電子轟擊）測(cè)試鋇的消耗速率。
