浸漬法製備鋇鎢電極是一種常用於電子發(fā)射材料（如熱陰極）的工藝，通過將活性鋇化合物浸漬到多孔鎢基體中，形成高效電子發(fā)射性能的複合電極。以下是詳細(xì)的製備流程及關(guān)鍵要點(diǎn)：
1. 多孔鎢基體製備
方法：採用粉末冶金技術(shù)。
原料：高純度鎢粉（粒徑根據(jù)孔隙需求選擇）。
成型：通過模具壓制成型（如等靜壓），形成多孔預(yù)製體。
燒結(jié)：在氫氣或真空環(huán)境中高溫?zé)Y(jié)（通常1400-1600°C），形成具有連通孔隙的鎢骨架，孔隙率通常控制在20-40%。
2. 浸漬液配製
鋇鹽選擇：常用硝酸鋇（Ba(NO?)?）、碳酸鋇（BaCO?）或鋇鋁酸鹽（如Ba?Al?O?）。
溶劑：去離子水或有機(jī)溶劑（如乙醇），需考慮溶解度及後續(xù)分解溫度。
濃度優(yōu)化：根據(jù)目標(biāo)負(fù)載量調(diào)整濃度（如5-20 wt%），避免浸漬後結(jié)晶堵塞孔隙。
3. 浸漬過程
真空/加壓浸漬：將多孔鎢基體置於浸漬液中，抽真空或加壓（如5-10 MPa）確保溶液充分滲透孔隙。
時(shí)間控制：浸漬時(shí)間通常數(shù)小時(shí)至數(shù)十小時(shí)，取決於孔隙結(jié)構(gòu)和溶液黏度。
4. 乾燥與熱處理
乾燥：低溫（60-100°C）緩慢去除溶劑，防止快速蒸發(fā)導(dǎo)致裂紋。
分解燒結(jié)：在還原性氣氛（如H?）或真空中分段升溫：
第一階段：300-500°C分解硝酸鹽（如Ba(NO?)? → BaO + NO?↑ + O?↑）。
第二階段：高溫?zé)Y(jié)（1200-1500°C）使BaO與基體結(jié)合，形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。
5. 後處理與活化
表面處理：必要時(shí)進(jìn)行機(jī)械拋光或化學(xué)蝕刻，改善表面形貌。
活化處理：在真空或惰性氣氛中加熱至工作溫度，促使鋇遷移至表面，形成活性發(fā)射層。
6.關(guān)鍵參數(shù)與注意事項(xiàng)
孔隙結(jié)構(gòu)：需均勻且連通，可通過造孔劑（如碳酸銨）調(diào)控。
氣氛控制：避免鋇氧化，分解及燒結(jié)階段需在惰性或還原性氣氛中進(jìn)行。
多次浸漬：若負(fù)載量不足，可重複浸漬-燒結(jié)步驟，但需避免孔隙堵塞。
毒性防護(hù)：鋇化合物有毒，操作需在通風(fēng)櫥中佩戴防護(hù)裝備。
7.應(yīng)用與優(yōu)勢(shì)
應(yīng)用場(chǎng)景：廣泛用於真空電子器件（如行波管、磁控管）的熱陰極。
浸漬法優(yōu)勢(shì)：工藝簡(jiǎn)單、成本低，可精準(zhǔn)調(diào)控活性物質(zhì)分佈，適用於複雜多孔結(jié)構(gòu)。
8.表徵與測(cè)試
結(jié)構(gòu)分析：SEM觀察孔隙分佈，XRD檢測(cè)物相組成。
性能測(cè)試：電子發(fā)射效率（如電流密度測(cè)試）、耐高溫性及壽命評(píng)估。
