作為一種重要的鎢化學(xué)品，偏鎢酸銨（AMT）的生產(chǎn)方法除了有中和法與鎢酸鈉轉(zhuǎn)型法之外，還有離子交換法。離子交換法憑藉其高效分離和高純度產(chǎn)品製備的優(yōu)勢(shì)，成為生產(chǎn)AMT的重要工藝之一。該方法利用離子交換樹脂對(duì)鎢酸根離子的選擇性吸附與解吸特性，實(shí)現(xiàn)鎢的富集與轉(zhuǎn)化。
離子交換法的核心在於離子交換樹脂，這是一種帶有可交換離子基團(tuán)的高分子化合物。在含鎢溶液中，鎢酸根離子（如WO?2?或W??O????）與樹脂上的可交換離子（如H?、Na?）發(fā)生交換，被吸附到樹脂上。當(dāng)樹脂吸附飽和後，使用洗脫劑（如氨水）處理，鎢酸根離子從樹脂上解吸，進(jìn)入洗脫液，形成鎢酸銨溶液，再經(jīng)後續(xù)處理制得偏鎢酸銨。
中鎢智造偏鎢酸銨圖片
離子交換法生產(chǎn)偏鎢酸銨的流程包括原料預(yù)處理、離子交換、樹脂洗脫、偏鎢酸銨製備和樹脂再生五個(gè)主要步驟。
1.原料溶液預(yù)處理
含鎢原料溶液（通常來自鎢礦浸出液或工業(yè)廢液）需經(jīng)過預(yù)處理：過濾：去除懸浮顆粒、機(jī)械雜質(zhì)，防止堵塞樹脂孔隙。pH調(diào)節(jié)：將溶液pH調(diào)至3-7。不同pH下鎢酸根離子的存在形式不同，適當(dāng)pH可優(yōu)化樹脂吸附效率。雜質(zhì)去除：通過化學(xué)沉澱或絡(luò)合方法去除重金屬離子、磷酸根等雜質(zhì)，減少對(duì)後續(xù)交換的干擾。
2.離子交換
將預(yù)處理後的含鎢溶液緩慢通過裝有離子交換樹脂的交換柱。鎢酸根離子被樹脂吸附，其他離子隨溶液流出。操作要點(diǎn)：樹脂床層高度一般為1-2米， 流速控制在5-10 BV/h，定期檢測(cè)流出液中鎢酸根濃度。
3.樹脂洗脫
用2-5 mol/L的氨水作為洗脫劑，以1-3 BV/h的流速洗脫飽和樹脂。銨根離子與樹脂上的鎢酸根結(jié)合，使鎢酸根解吸，生成鎢酸銨溶液。洗脫持續(xù)進(jìn)行，直到洗脫液中鎢酸根濃度低於0.1 g/L，確保鎢回收率。
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4.偏鎢酸銨製備
溶液調(diào)節(jié)：分析洗脫液成分，用硝酸等酸將pH調(diào)至2-4，促使鎢酸根聚合成偏鎢酸銨.蒸發(fā)濃縮：在80-100℃、真空度-0.08至-0.06 MPa下濃縮溶液，提高AMT濃度。冷卻結(jié)晶：採(cǎi)用梯度冷卻，先快速降至40-50℃，再緩慢冷卻至室溫，獲得均勻晶體。過濾洗滌：用離心機(jī)或壓濾機(jī)分離晶體與母液，用去離子水洗滌去除雜質(zhì)。乾燥：在80-120℃的真空乾燥箱或熱風(fēng)乾燥機(jī)中乾燥數(shù)小時(shí)，得到AMT產(chǎn)品。
5.樹脂再生
洗脫後的樹脂需再生以重複使用：用去離子水沖洗樹脂，去除殘留洗脫液和雜質(zhì)。用1-3 mol/L鹽酸或1-2 mol/L氯化鈉溶液再生，恢復(fù)樹脂的可交換離子。再次用去離子水沖洗至中性，準(zhǔn)備下一次使用。
離子交換法的優(yōu)勢(shì)：有效去除雜質(zhì)，產(chǎn)品滿足高端應(yīng)用需求；可處理不同濃度和組成的含鎢溶液，適用範(fàn)圍廣；樹脂可再生，廢物產(chǎn)生少，工藝較清潔。不足：離子交換樹脂和設(shè)備投資較大；吸附容量有限，需定期再生，增加操作複雜性；高濃度溶液易導(dǎo)致樹脂快速飽和，影響生產(chǎn)效率。
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